丹參酮，又名總丹參酮，是從中藥丹參（唇形科植物丹參根）中提取的具有抑菌作用的脂溶性菲醌化合物。經(jīng)臨床試用證明治療心絞痛效果顯著，副作用小，為一治療冠心病的新藥。用液相方法分析該樣品純度，需要持續(xù)性地連續(xù)進(jìn)樣，所以客戶非常關(guān)注所用色譜柱的柱壽命。依利特用Hypersil ODS2色譜柱連續(xù)分析丹參酮膠囊樣品，考察色譜柱的耐受情況。

樣品配置

供試品溶液：

取4粒丹參酮膠囊，混勻，研細(xì)，稱取約40mg，置具塞錐形瓶中，精密加入50mL乙醇，超聲10min，放冷后搖勻，濾過(guò)，取濾液即得。

色譜條件及配置

本次實(shí)驗(yàn)共進(jìn)樣400針，每針?lè)治鰰r(shí)間是30min，不間斷地持續(xù)分析了12000min。丹參酮膠囊樣品中各峰保留時(shí)間，拖尾因子，分離度均沒(méi)有明顯變化。第1針到第400針的譜圖幾乎完全重疊。

第1針譜圖：

第400針譜圖：

第1針和第400針譜圖數(shù)據(jù)對(duì)比：

保留時(shí)間（min）

第400針的各峰保留時(shí)間與第1針的各峰保留時(shí)間數(shù)據(jù)比較。各峰對(duì)應(yīng)保留時(shí)間沒(méi)啥變化，保留幾乎一致。

塔板數(shù)[N/m]

第400針的各峰塔板數(shù)與第1針的各峰塔板數(shù)數(shù)據(jù)比較。相比數(shù)據(jù)略有一點(diǎn)點(diǎn)下降。在沒(méi)有沖洗色譜柱的前提下，持續(xù)分析12000 min，理論上色譜柱的塔板數(shù)肯定會(huì)有所下降。而這款Hypersil ODS2色譜柱塔板數(shù)數(shù)據(jù)只略微降了一點(diǎn)點(diǎn)，表現(xiàn)非常優(yōu)異。

拖尾因子

第400針的各峰的拖尾因子與第1針的各峰的拖尾因子比較。1號(hào)、2號(hào)和5號(hào)峰拖尾因子數(shù)據(jù)依然保持非常好，而3號(hào)峰和4號(hào)峰從數(shù)據(jù)上看拖尾因子略有變大，從譜圖上看也能看出3號(hào)峰和4號(hào)峰似乎有新雜質(zhì)檢出。同一根色譜柱，1號(hào)、2號(hào)和5號(hào)峰拖尾因子數(shù)據(jù)非常好，而3號(hào)峰和4號(hào)峰數(shù)據(jù)，從不拖尾變成有點(diǎn)拖尾，最有可能的原因是該實(shí)驗(yàn)持續(xù)時(shí)間比較長(zhǎng)，而在這么長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)，3號(hào)峰和4號(hào)峰樣品本身不穩(wěn)定，出現(xiàn)了新的雜質(zhì)造成。

分離度

第400針的各峰的分離度與第1針的各峰的分離度比較。從數(shù)據(jù)看分離度沒(méi)有明顯變化，只有5號(hào)峰分離度略微變小，主要是因?yàn)?號(hào)峰樣品變質(zhì)，檢出新雜質(zhì)而拖尾造成的。

進(jìn)樣400針后，色譜柱重新測(cè)試

完成400針進(jìn)樣后，重新對(duì)色譜柱評(píng)價(jià)，芴的理論塔板數(shù)是73800，拖尾因子是1.04，仍然達(dá)到色譜柱評(píng)價(jià)的合格標(biāo)準(zhǔn)，因此該色譜柱性能依然良好。

結(jié)論

依利特Hypersil ODS2色譜柱，按客戶的液相條件持續(xù)進(jìn)樣400針后，色譜柱評(píng)價(jià)依然符合合格標(biāo)準(zhǔn)，說(shuō)明該色譜柱非常適合分析丹參酮膠囊樣品，且壽命足夠長(zhǎng)，滿足客戶要求。